塑料加工与力学性能综合实验是材料学院设置的基础实验课——专业实验(2)的内容之一,要求学生针对高分子材料的加工性能特征进行自我设计加工工艺和加工条件,完成工艺的全过程,并对产品的力学性能进行表征和分析。让学生掌握高分子材料加工原理及常用的高分子材料的加工设备的操作方法,培养学生实际动手能力,同时为其毕业设计打下良好的基础。
一、热塑性塑料挤出造粒
高分子材料的成型加工方法:
(1)橡胶:炼胶机(双辊塑炼机、密炼机和平板硫化机)
(2)塑料:热塑性塑料:挤出机和注塑机
热固性塑料:模压或者挤出
(3)纤维:熔融纺丝:高聚物加热熔融后喷丝、冷却、拉丝
溶液纺丝:溶剂溶解高聚物成溶液、喷丝、拉丝
(4)胶粘剂和涂料:搅拌
1.实验目的:
(1)通过本实验,应熟悉挤出成型的原理,了解挤出工艺参数对塑料制品性能的影响
(2)了解挤出机的基本结构及各部分的作用,掌握挤出成型基本操作
2.实验原理
(1)塑料造粒:合成出来的树脂大多数呈粉末状,粒径小成型加工不方便,而且合成树脂中又经常需要加入各种助剂才能满足制品的要求,为此就要将树脂与助剂混合,制成颗粒,这步工序称作“造粒”。树脂中加入功能性助剂可以造功能性母粒。造出来的颗粒是塑料成型加工的原料。
使用颗粒料成型加工的主要优点有:①颗粒料比粉料加料方便,无需强制加料器;②颗粒料比粉料密度大,制品质量好;③挥发物及空气含量少,制品不易产生气泡;④使用功能性母料比直接添加功能性助剂更容易分散。
塑料造粒可以使用辊压法混炼,塑炼出片后切粒,也可以使用挤出塑炼,塑化挤出后切粒。本实验采用挤出冷却后造粒的工艺。
(2) 挤出成型原料及应用 热塑性塑料的挤出成型是主要的成型方法之一,塑料的挤出成型就是塑料在挤出机中,在一定的温度和一定的压力下熔融塑化,并连续通过有固定截面的模型,得到具有特定截面形状连续型材的加工方法。不论挤出造粒还是挤出制品,都分两个阶段,第一阶段,固体状树脂原料在机筒中,借助于料筒外部的加热和螺杆转动的剪切转动的剪切挤压作用而熔融,同时熔体在压力的推动下被连续挤出口模;第二阶段是被挤出的型材失去塑性变为固体即制品,可以分条状、片状、棒状、筒状等。因此,应用挤出的方法既可以造粒也能够生产型材或异材。
3、挤出成型工艺
4、挤出机构造
1-电动机; 2-减速装置; 3-冷却水入口;4-冷却水夹套; 5-料斗;6-温度计;
7-加热套; 8-螺杆; 9-滤网; 10-多孔板; 11-机头和口模; 12-机座
(1)传动装置:由电动机、减速机构和轴承等组成,具有保证挤出过程中螺杆转速恒定、制品质量的稳定以及保证能够变速作用。
(2)加料装置:无论原料是粒状、粉状和片状,加料装置都采用加料斗,加料斗内应有切断料流、标定料量和卸除余料等装置。
(3)料筒: 料筒是挤出机的主要装置之一,塑料的混合、塑化和加压过程都在其中进行。挤压时料筒内的压力可达55Mpa,工作温度一般为150~250oC,因此料筒是受压和受热的容器,通常由高强度、坚韧耐磨和耐腐蚀的合金钢制成。料筒外部设有分区加热和冷却的装置,而且各自附有热电偶和自动仪表等。
(4)螺杆:螺杆是挤出机的关键部件,一般螺杆的结构如图2所示。
(5)口模和机头:机头是口模与料件之间的过渡部分,其长度和形状随所用塑料的种类、制品的形状加热方法及挤出机的大小和类型而定。机头和口模结构的好坏,对制品的产量和质量影响很大,其尺寸根据流变学和实践经验确定。
(6)冷却装置:使熔融物料冷却为固体(或产品),以便于切割成粒或产品。
(7)卷取(切割):
(8)后处理:喷涂、丝印、表面处理等
5、挤出机参数:
(1)螺杆直径(DS):螺杆外径,常用60~150mm,直径增大,挤出机输送能力增大,生产能力提高。
(2)螺杆长径比L/DS:工作部分的有效长度与直径之比,通常为20~40,长径比大,混合均匀,减少逆流和漏流。要求塑化时间长,如硬质塑料、粉状塑料或结晶塑料,长径比要求较大。热敏性塑料,受热易分解,长径比较小。
(3) 螺槽深度H:H小时,产生较高剪切力,有利于塑化,但挤出生产率降低。H较大,则反之。H沿着螺杆轴向变化。
(4)螺旋角θ:螺纹与螺杆横截面之间夹角,θ增大,生产能力提高,剪切作用减小。介于10~30度之间。
(5)螺纹棱部宽E:太小则漏流增加,产量降低;太大则易局部过热。0.08~0.12 DS。
(6)螺杆与料筒间隙:大小影响挤出机生产能力和塑化效果。较大时,剪切力变小、生产能力下降、物料熔融塑化慢。过小,强剪切力易引起物料受热降解。0.1~0.65mm。
6、螺杆作用:
(1)输送作用(2)传热塑化物料(3)混合均化物料
螺杆各段作用:
(1)加料段:物料固态,H为等深等距的深槽螺纹,利于吃料。长度:结晶较长,60%左右;无定形较短,10~25%。
(2)压缩段:起挤压和剪切作用,物料由固体变为熔融态。H逐渐减小,物料熔融程度逐渐增大,末端基本熔融完全。无定形物料压缩段较长,熔融温度范围宽塑料,如PVC,压缩段为全长,熔融温度范围窄,如尼龙,压缩段为1~2个螺距。
(3)均化段:进一步混合塑化,并定量定压地输送物料到机头。螺距和槽深不变。H较小,利于塑化均匀。长度一般为螺杆全长的20~25%。热敏性塑料,均化段短;
7. 配方设计原理
7.1 实验设备和原料
原料:高密度聚乙烯(HDPE),低密度聚乙烯(LDPE),乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA),聚磷酸胺(APP),红磷,季戊四醇,PE蜡和抗氧剂。
仪器:双螺杆挤出机,切粒机。
7.2阻燃塑料配方(质量比)
原料 |
HDPE |
LDPE |
EVA |
Mg(OH)2 |
APP |
红磷 |
季戊四醇 |
PE蜡 |
抗氧剂1010 |
配方1 配方2 配方3 |
15 15 15 |
50 45 40 |
15 15 15 |
20 0 20 |
0 20 0 |
0 0 10 |
0 5 0 |
2 0.5 1.5 |
0.5 0.5 0.5 |
8. 实验步骤
(1)根据塑料的种类、配方设计及熔融指数,确定挤出温度控制范围及各段温度。
(2)检查挤出机的各部分,确认设备正常,接通电源,打开冷却水、加热,待各段预热到要求温度时,再次检查并趁热拧紧机头各部分螺栓等衔接处,保温10min以上再加料。
(3)开动主机螺杆,待转动正常后再开动喂料螺杆, 在转动下先加少量塑料,注意进料和电流计情况,待熔料挤出正常后,将挤出物用手(戴上手套)和镊子慢慢引上冷却牵引装置,同时开动切粒机切粒并收集产物。
(4)挤出平稳后,继续加料,调整各部分,控制温度等工艺条件,维持正常操作。
(5)观察挤出料条形状和外观质量,记录挤出物均匀、光滑时各段温度等工艺条件,记录一定时间内的挤出量,计算产率,重复加料,维持操作1h。
(6)实验完毕,用物料洗机,先关闭喂料螺杆,等螺杆剩余物料清理完毕后关闭主机螺杆,趁热消除机头中残留塑料,关闭切粒机、冷却水和电源。
9. 注意事项
(1)熔体挤出前,任何人不得在机头口模的正前方,挤出过程中,严防金属杂质、小工具等物落入料斗及进料口中。
(2) 清理设备时,只能使用钢棒、铜制刀等工具,切忌损坏螺杆和口模等处的光洁表面。
(3) 挤出过程中,要密切注意工艺条件的稳定,不得任意改动,如果发生不正常现象,应立即停机,进行检查处理后再恢复实验。
10. 实验报告
(1)列出实验用挤出机的技术参数。螺杆直径、长径比、电机功率、加热功率、螺杆转速、产率。
(2) 报告实验所用原料、配方及操作工艺条件,并计算挤出机产率。
(3)取样测试熔融指数和力学性能。
(4)讨论
A 结合试样性能检验结果,分析产物性能与原料、工艺条件及实验设备操作的关系。
B 影响挤出物均匀性的主要原因有哪些,怎样影响?如何控制?
C 实验中,应控制哪些条件才能保证得到质量好的样品和制品?
D挤出机的主要结构有哪几部分组成?
E 挤出时物料下料不顺利,总是断料,可能有哪些原因?
二、拉伸、冲击样条的制备
1. 实验目的
(1)掌握拉伸、冲击样条的制备方法和使用方法。
(2)利用万能制样机或注塑机制备塑料拉伸、冲击实验样条。
2. 实验原理
可利用万能制样机或注塑机制备拉伸和冲击实验样条。万能制样机能加工塑料以及非金属材料的拉伸、冲击性能等实验用的标准样条,能够切断、铣缺口、铣曲线型和平面加工。注塑机能成型各种形状复杂的产品,工艺简单,方便快捷。
三、试样的拉伸强度及断裂伸长率实验
1. 实验目的
了解高分子材料的拉伸强度及断裂伸长率的意义及其测试方法,通过应力-应变曲线的测定,判断不同高分子材料的性能特征。
2. 实验原理
将试样夹持在专用夹具上,对试样施加静态拉伸负荷,通过压力传感器、形变测量装置以及计算机处理,测绘出试样在拉伸变形过程中的拉伸应力-应变曲线,计算出曲线上的特征点如试样直至断裂为止所承受的最大拉伸应力(拉伸强度)、试样断裂时的拉伸应力(拉伸断裂应力)、在拉伸应力-应变曲线上屈服点处的应力(拉伸屈服应力)、应力-应变曲线偏离直线性达规定百分数(偏置)时的应力(偏置屈服应力)和试样断裂时标线间距离的增加量与初始标距之比(断裂伸长率,以百分数表示)。
3.实验试样的选择及实验条件
3.1实验试样的选择
不同的材料由于尺寸效应不同,故应尽量减少缺陷和结构不均匀性对测定结果的影响,按下表选用国家标准规定的拉伸试样类型以及相应的实验速度
四、试样的阻燃性能测试
1. 实验目的
(1)了解开发阻燃型塑料的重要性,掌握阻燃剂的阻燃类型和阻燃机理。
(2)掌握垂直法测试塑料阻燃性能的方法。
2. 实验原理
聚合物的燃烧是一个非常激烈复杂的热氧化反应,具有冒发浓烟或炽烈火焰的特征。燃烧的一般过程是在外界热源的不断加热下,聚合物先与空气中的氧发生自由基链式降解反应,产生挥发性可燃物,该物达到一定浓度和温度时就会着火燃烧起来,燃烧所放出的一部分热量供给正在降解的聚合物,进一步加剧其降解,产生更多的可燃性气体,火焰在很短的时间内就会迅速蔓延而造成一场大火。一般如PP、PA、PE、PS、ABS、EVA及PET、PBT等易燃的高分子塑料在特殊用途中都需要添加阻燃剂。
阻燃剂,又称难燃剂,耐火剂或防火剂,赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂。依应用方式分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。添加型阻燃剂直接与树脂或胶料混配,加工方便,适应面广,系阻燃剂的主体;反应型阻燃剂常作为单体键合到聚合物链中,对制品性能影响小且阻燃效果持久。根据组成,添加型阻燃剂主要包括无机阻燃剂、卤系阻燃剂(有机氯化物和有机溴化物)、磷系阻燃剂(赤磷、磷酸酯及卤代磷酸酯等)和氮系阻燃剂等。反应型阻燃剂多为含反应性官能团的有机卤和有机磷的单体。此外,具有抑烟作用的钼化合物、锡化合物和铁化合物等亦属阻燃剂的范畴。常用的几种阻燃剂的阻燃机理如下:
(1)聚磷酸铵
膨胀型防火涂料,使防火涂料在火焰温度下膨胀起泡,在被覆盖基材上,受热脱水生成聚磷酸,使有机物表面脱水生成碳化膜,并产生大量的不燃气体,形成厚厚的泡沫绝热层,对基材起到绝热,隔绝空气而达到阻燃目的,生成膨胀泡沫层主要成份有:
碳化物质(碳源):主要是高碳水化合物,季戊四醇、双季戊四醇、淀粉等。
①催化剂(磷酸源):含磷量高,有较高的但又低于碳化物质分解温度下分解出的聚磷 酸,在基材上生成碳化膜。
②发泡剂(气源):发泡剂释放出气体使碳化膜形成泡沫膨胀成很厚的碳化高效碳化层,发泡剂为三聚氰胺(蜜胺)、双氰胺和尿素等。
(2)氢氧化镁
氢氧化镁在受热时发生分解吸收燃烧物表面热量起到阻燃作用;同时释放出大量水分稀释燃物表面的氧气,分解生成的活性氧化镁附着于可燃物表面又进一步阻止了燃烧的进行。氢氧化镁在整个阻燃过程中不但没有任何有害物质产生,而且其分解的产物在阻燃的同时还能够大量吸收橡胶、塑料等高分子燃烧所产生的有害气体和烟雾,活性氧化镁不断吸收未完全燃烧的熔化残留物,从使燃烧很快停止的同时消除烟雾、阻止熔滴,是一种新兴的环保型无机阻燃剂。
(4)磷及磷化合物的阻燃机理
磷系阻燃剂的阻燃作用主要体现在火灾初期的高聚物分解阶段,因其能促进聚合物脱水炭化,从而减少聚合物因热分解而产生的可燃性气体的数量,并且所生成的碳膜还能隔绝外界空气和热。
3. 样品制备
按照美国UL-94阻燃材料测试标准,试样尺寸为:长127mm,宽12.7mm,最大厚度3.2mm。样条制备采用注射成型方式。
4. 实验操作步骤
阻燃性能测试按照美国UL-94阻燃材料测试标准进行,采用垂直燃烧试验方法。UL94中的垂直燃烧试验在无通风试验箱中进行。根据样品燃烧时间,熔滴是否引燃脱脂棉等试验结果,把聚合物材料定为V-2,V-1,V-0三个级别,其中以V-2级为最低阻燃级,V-0级为最高阻燃级。