陶瓷纤维制备，通常有两条基本指导思想：一是直接利用目标陶瓷材料为起始原料，在玻璃态高温熔融纺丝冷却固化而成，或通过纺丝助剂的作用纺成纤维经高温烧结而得；二是利用含有目标元素并且裂解可得目标陶瓷的先驱体（可以是无机先驱体，也可以是有机聚合物先驱体），经干法或湿法纺得纤维高温裂解而成。应用前一种思想制备陶瓷纤维的有熔融拉丝法( melt/drawing)、超细微粉挤出纺丝法( slurry)和基体纤维溶液浸渍法(solution dip-ping)等，而应用后一种思想制备陶瓷纤维的有溶胶凝胶法(Sol-gel)和有机聚合物转化法(preceramic polymer)等。

(1)陶瓷纤维的物理成形技术作为最早开发成功的无机纤维，玻璃纤维是采用熔融拉丝的方法制备的。以高硅氧玻璃纤维为例，一般将Si02质量分数在96%～99a%的玻璃熔融拉丝，在盐酸中于一定温度下浸泡，沥滤出B203和Na20，留下连续的Si02多孔骨架，再在700～900℃下烧结致密，即得到Sio2质量分数达96%以上的高硅氧玻璃纤维。石英纤维则是以石英棒或石英管用氢氧焰熔融拉成粗纤维，再以恒定速度通过氢氧焰或煤气火焰高速拉成直径为4～lOpm连续纤维。

纤维中Si02质量分数为99.90%．密度为2.20g/cm3，抗拉强度为巭1.50GPa，弹性模量为73GPa。

采用熔融拉丝的方法要求初始材料须具有较低的熔融温度，但是一般陶瓷的熔点都在2000℃以上，难以直接在熔融状态下拉制纤维。为此研究人员在纺丝助剂（可热分解的有机聚合物）的作用下，将陶瓷超细微粉配成浆料，经挤出、蒸发溶剂、煅烧、烧结等过程便可得到所需的陶瓷纤维。其制备过程一般如图2-4(a)所示。

                                                               

应用这一制备方法，人们已经实现了A1203、SiC等陶瓷纤维的连续化生产。

将Al203金属氧化物粉末与聚合物的溶液混合成一定黏度的液体，经纺丝筒纺丝，再以350℃/h升温至1650℃并保温1h，。可既得到Al203质量分数为95.5%以上的氧化铝连续纤维。纤维强度为2.O～2.4GPa，弹性模量为350～420GPa，孔隙率为28%，直径为15～25um。也可以将金属无机盐分散或溶解于高聚物溶液中进行纺丝并可制备含Zr与B的氧化铝纤维。美国杜邦公司生产的商品名为FP和PRD-166的氧化铝纤维采用的就是这种技术。美国Carborundum公司用采用a-SlC微粉、烧结助剂（如B和C）与聚合物的溶液混合纺丝，最终获得了一种a-SiC质量分数在99%以上的纤维，直径约25um，密度和模量较SiC商，但是强度较低(l.0～1.2GPa)。

超细微粉挤出纺丝法的优点是可以利用结晶性较好的微粉制备出抗蠕变性能优异的陶瓷纤维，但是纤维的孔隙率较高，晶粒很大，力学性能不理想。配制适宜黏度的混合溶液难度也较大。为了制备工艺的简便，人们又开发出了一种基体纤维溶液浸渍法，如图2-4(b)所示。
 
                                                           
 

此法是采用无机盐溶液浸渍基体纤维，然后烧结除去基体纤维而得到陶瓷纤维的方法。溶液多为水溶液，基体纤维多为亲水性良好的黏胶丝纤维。纤维强度主要取决于纤维的孔隙率和金属氧化物晶粒的大小。此法较超细微粉挤出纺丝法简单，很易于推广。采用此法已制备出连续A1203纤维，还有30多种盐类通于此法制备陶瓷纤维。当利用无机盐溶液进行浸渍时，最后得到的通常是氧化物陶瓷纤维；但是如果用有机聚合物先驱体配成溶液，取代无机盐溶液，也可制备出相应的非氧化陶瓷纤维。如李效东等用聚碳硅烷溶液真空浸渍黏胶丝纤维，制备出了力学性能良好的SiC-C.纤维，并且通过调节溶液浓度还可“调节SiC的含量，进而调节纤维的电阻率。此外，SiC纤维也可用四乙氧基硅烷(TEOS)浸渍处理有机纤维（如酚醛树脂纤维）并采用碳高温还原纤维的方法制备而得。

(2)陶瓷纤维的先驱体转化技术①溶胶一凝胶法  采用溶胶一凝胶法制备陶瓷纤维一般只是利用具有一定黏度的溶腔来成型纤维，通常是将金属盐类与羧酸混合，配制成一定黏度的溶腔，将溶胶纺丝后进行热处理而制备无机纤维的方法。溶胶一凝胶法制备连续陶瓷纤维的工艺流程如图2-5所示。 图2-5溶胶一凝胶法制备工艺流程图Al203陶瓷纤维是应用溶胶凝胶法最成功的例子。采用Al2 O3、Zr02、Al/Li尖晶石、醋酸、酒石酸和水等配成溶胶，加热至50～80℃使其浓度增加，再进行真空处理以除去多余的水分、酸类和空气，使其黏度达到220～250Pa．s。采用压力稳定的惰性气体将上述溶胶压人陶瓷过滤器中进行过滤，接着进入纺丝筒，在25～40℃的某一温度下纺成一定直径的先驱丝。将上述纤维进行干燥后于1500℃烧结可得到微晶聚集态无机纤维。美国3M公司生产的Nextel系列纤维即是采用这一方法，所得Al2纤维的典型特牲为直径10～12弘m，抗拉强度为2.0～3.OGPa，弹性模量为200～300GPa。

将SiO2的溶胶通过纺丝制得先驱丝，加热到1000℃便可得纯度高达99.999%的高纯石英纤维。当然纯度为99.6%的石英纤维也可利用高浓度的Na2SiO4溶液纺丝，经酸浴、脱水而制得。

溶胶凝胶法有许多的优点，如较高的纯度和均匀度，较低的反应温度，可以控制材料的超细微结构，易于加工成形等。当然溶胶一凝胶法也存在原材料价格比较昂贵、材料内部易因收缩应力而形成微裂纹等问题。此外，这种方法主要还是用以制备氧化物及其含氧酸盐类陶瓷纤维。

②有机聚合物先驱体转化法  有机聚合物先驱体转化法是以有机金属聚合物为先驱体，利用其可溶可熔等特性成形后，经高温热分解处理使之从有机物转变为无机陶瓷材料。将有机物隔绝空气在非氧气氛中高温处理变成无机物的过程，在远古时代已经利用了，近代生产碳纤维的方法也是将聚丙烯腈等有机纤维在惰性气氛中经高温碳化后获得。1975年，日本东北大学的Yajima教授等人利用聚碳硅烷为先驱体成功制得了细径连续SiC纤维，自此便开创了利用有机先驱体转化法制备陶瓷纤维新领域。先驱体法制备连续陶瓷纤维的工艺流程如图2-6所示，通常可分为先驱体的合成、熔融纺丝、原纤维的不熔化处理和不熔化纤维的热分解转化四大工序。
 

                                 

有机聚合物先驱体转化法制备工艺流程图以Nicalon纤维为例，首先以氯硅烷为起始原料，通过脱氯聚合、热分解重排等过程合成出先驱体PCS．经多孔熔融纺丝得到连续原纤维柬丝，然后在空气中200℃氧化得到不熔化纤维，再在高纯氮气保护下1000℃以上高温裂解得到Nicalon纤维。

先驱体的合成是先驱体法制备陶瓷材料的关键之处，通常要球先驱体聚合物尽可能同时满足以下几个基本条件：①组成中非目标元素少，产物纯，陶瓷转化率高；②聚合物具有稳定结构或可在热分解前转化为稳定结构；③聚合物分子结构中有活性基团，可进行反应得到稳定结构或交联结构；④聚合物结构不影响其具有可加工性能（如成膜、成纤等）。

目前用先驱体法生产连续SiC纤维的有日本碳公司的Nicalon系列，宇部兴产公司的Tyranno系列和美国道康宁公司的Sylrarnic纤维等。连续SiC纤维由先驱体方法的成功开创，掀起了用先驱体法制备陶瓷纤维的高潮。利用不同的先驱体，人们还相继开发成功了Si-Ti-C-O、Si-C-N等非氧化物陶瓷纤维。

这种方法具有如下诸多优点：④可以获得高强度、高模量、细直径的连续陶瓷纤维；②可以在较低的温度下用高聚物成形工艺如熔融纺丝或干法纺丝，然后高温裂解成陶瓷纤维；③先驱体聚合物可以通过分子设计，控制先驱体组成和微观结构，使之具有潜在的活性基团以便交联，获得较高的陶瓷产率；④适于工业化生产，生产效率高，且所制得的陶瓷纤维直径细，具有可编织性，可成型复杂构件。

鉴于先驱体转化法的上述优点，它已成为化学方法制备非氧化物陶瓷纤维的理想途径，但是由于先驱体转化的制备路线较长，有时陶瓷先驱体的合成较为困难，致使所得陶瓷纤维成本较高。因此，在进一步提高纤维性能的同时，降低纤维的制备成本是这种方法的重要发展方向。